Thin films for soft X-ray optics: deposition, characterisation, optical and spectroscopic testing techniques.

This thesis deals with the deposition, characterisation and optical study of thin films coatings designed for Extreme Ultraviolet (EUV) and soft x-ray optics. Single and multilayer thin films are important both for scientific and industrial purposes, developing knowledge of optical properties of materials in the EUV and soft x-rays plays a major role in determining performances of optical elements used in this spectral range. The optical constants of titanium dioxide (TiO2) have been experimentally determined at energies in the extreme ultraviolet and soft x-ray spectral regions, from 25.5 to 612 eV (2 to 48.6 nm), measuring angle-dependent reflectance of amorphous TiO2 thin films with synchrotron radiation at the BEAR beamline of Synchrotron ELETTRA. The experimental reflectivity profiles were fitted to the Fresnel equations using a genetic algorithm applied to a least-square curve fitting method, obtaining values for delta and beta. We compared our measurements with tabulated data. All samples were grown on Si (100) substrates by the electron-beam evaporation technique, with a substrate temperature of 150oC and deposition rates of 0.3 to 0.5 Å/s. Complete films characterisation has been carried out with structural (XRD, ellipsometry, and profilometry), compositional (x-ray photoelectron spectroscopy), and morphological (atomic force microscopy) analyses. The reflectance performed at near edge energies is very sensitive to interlayers formation on the interfaces. A study of buried interlayers formed due to the growth process was carried on based on the optical response near the soft x-ray absorption edge of TiO2. The thesis also deals with the test and improvement of a table-top spectral reflectometer used as a thin film characterisation technique. The reflectometer is intended to be simple, relatively low cost and to provide reasonably fast and accurate reflectivity measurements. Several bilayer samples were produced to test the reflectometer. The materials composing the samples were Cr, Ti, TiO2 and Sc, chosen based on their relevance in the soft x-ray and EUV applications and their absorption edges accessible to the reflectometer. Chemical composition, depth probe and spatial scanning studies were performed on the samples.

Questa tesi presenta lo studio delle proprietà ottiche, la deposizione e la caratterizzazione di rivestimenti a film sottile per ottiche operanti nell’ Estremo Ultravioletto (EUV) e nei raggi X Soffici. Film sottili a singolo e multi strato sono interessanti per applicazioni sia scientifiche che industriali, lo studio delle proprietà ottiche dei materiali nel EUV e nei raggi X soffici è fondamentale per determinare le prestazioni degli elementi ottici utilizzati in queste regioni spettrali. Le costanti ottiche del biossido di titanio (TiO2) sono state determinate sperimentalmente nelle regioni EUV e raggi X soffici da 25,5 a 612 eV (2-48,6nm) misurando la riflessione di film sottili di TiO2 amorfo in funzione dell’angolo di incidenza con radiazione di sincrotrone presso la linea di luce BEAR del sincrotrone ELETTRA Trieste. I profili di riflettività sperimentali sono stati riprodotti approssimandoli utilizzando le equazioni di Fresnel ed un algoritmo genetico applicato a procedure di approssimazione ai minimi quadrati, in questo modo si sono derivati i valori delle costanti ottiche delta e beta. I risultati sperimentali sono stati confrontati con i valori riportati in letteratura. Tutti i campioni sono stati depositati su wafer di Si (100) con la tecnica di evaporazione a fascio elettronico, il substrato è stato tenuto ad una temperatura di 150°C e la velocità di deposizione è stata di 0.3 - 0.5 Å/s. La caratterizzazione strutturale dei film è stata fatta con tecniche XRD, ellissometriche e profilometriche, quella composizionale con spettroscopia X di fotoelettroni, e l’analisi morfologica con microscopia a forza atomica. Le misure in riflessione condotte ad energie prossime agli ‘edge’ di assorbimento sono molto sensibili alla formazione di ‘interlayers’ alle interfacce fra gli strati. Lo studio di ‘interlayers’ sommersi nella struttura del film dovuti al processo di crescita è stato condotto sulla base della risposta ottica in prossimità del ‘edge’ di assorbimento nei raggi X soffici del TiO2. Nella tesi si presenta anche il test ed il perfezionamento di un riflettometro spettrale compatto da laboratorio utilizzato per la caratterizzazione di film sottili. Il concetto del riflettometro è tale da costituire uno strumento semplice, di costo relativamente contenuto, capace di effettuare misure di riflettività accurate in tempi ragionevoli. Diversi campioni di film con struttura a doppio strato sono stati realizzati con i seguenti materiali: Cr, Ti, TiO2 and Sc, per il test dello strumento. I materiali sono stati selezionati sulla base della loro significatività per applicazioni nelle regioni spettrali citate e per avere ‘edge’ di assorbimento nelle regioni operative del riflettometro. Sui campioni si sono condotti studi relativi alla composizione chimica, ed in scansione spaziale ed in profondità.