Characterization of archaeological bones from the Al Khiday cemetery (Central Sudan): structure and microstructure of diagenetically altered bioapatite

Bone is a composite material constituted by the association of an organic matrix and bioapatite nano-crystals. Human bones, frequently recovered from archaeological contexts, represent a valuable source of information on health, demography, age, diet and mobility of ancient populations as well as on environmental conditions experienced. However the reliability of such information depends on the preservation state of bone material and its constituents, i.e. the preservation of the in vivo chemical and isotopic composition. Bone alteration is caused by taphonomic and diagenetic processes, mainly driven by environmental conditions, affecting bones since the death of the individual and during burial. Therefore, a diagenetic study on archaeological bones, aiming to accurately determine their preservation state, taking into account the archaeological and palaeoenvironmental contexts, is a fundamental step when retrieving information by chemical or isotopic analyses. Based on this perspective, this research project is mainly addressing the radiocarbon dating of the bioapatite fraction of human bones, coming from the archaeological site 16D4 – Al Khiday 2 (Sudan) and the assessment of the reliability of results. At 16D4, a multi-stratified cemetery was excavated and several burial phases were recovered. In fact, the site was used as a burial ground at different periods along almost the entire Holocene. The well-defined archaeological context provided a set of samples suitable to investigate the reliability of the radiocarbon dating of bioapatite as well as the influence of environmental/climatic changes, occurring in Central Sudan along the Holocene, on bone diagenesis. Firstly a multi-disciplinary study on bones and associated soil sediments has been carried out, in order to define the preservation state of bones as well as to provide a model for diagenetic processes taking into account pedogenic processes and changes in environmental, climatic and local burial conditions. Based in the established model for diagenetic alteration of these bones, radiocarbon dating on selected bioapatite samples was performed and reliability of results discussed. Characterization of bone samples was carried out by optical and scanning electron microscopy, X-ray computed micro-tomography, X-ray powder diffraction, Fourier transform infrared spectroscopy and micro-Raman spectroscopy. Samples of pedogenic calcrete horizon, found at the 16D4 site, were analysed by optical, cathodoluminescence, and scanning electron microscopy. Bone and calcrete samples were prepared for 14C-AMS dating. Results from this case study prove that the radiocarbon dating of bioapatite for heavily altered bone samples may not be reliable. Characterization of bones and associated soil sediments provided valuable information on the diagenetic history of bones and on the influence of changes in environmental and local burial conditions on bone preservation. Moreover, results highlight the relevance of a multi-disciplinary approach to the study of the archaeological and palaeoenvironmental contexts

Il tessuto osseo è composto principalmente da una frazione organica e una minerale, detta bioapatite. Lo studio di ossa umane, frequentemente rinvenute durante scavi archeologici, forniscono importanti informazioni sulla salute, demografia, antichità, dieta e mobilità di popolazioni vissute nel passato, nonché informazioni riguardo alle condizioni paleo-ambientali. Tuttavia, l’affidabilità di queste informazioni dipende molto dallo stato di conservazione delle ossa stesse, ed in particolare dalla conservazione della loro originale composizione chimica e isotopica. L’alterazione delle ossa è dovuta a processi tafonomici e diagenetici, principalmente influenzati dalle condizioni climatico-ambientali, che interessano le ossa dalla morte dell’individuo e durante il seppellimento. Di conseguenza, lo studio della diagenesi di ossa archeologiche, che mira a determinarne lo stato di conservazione, tenendo in considerazione il relativo contesto archeologico e paleo-ambientale, è di fondamentale importanza nell’interpretazione di risultati ottenuti da analisi chimiche e isotopiche. Sulla base di queste considerazioni si inserisce il presente progetto di ricerca, finalizzato alla datazione al radiocarbonio della bioapatite di ossa umane provenienti dal sito archeologico 16D4 – Al Khiday 2 (Sudan) e a determinarne l’affidabilità. Lo scavo del sito 16D4 ha portato alla luce un cimitero caratterizzato da diverse fasi di sepoltura, appartenenti a differenti periodi di uso cimiteriale dell’area cronologicamente distribuiti durante l’Olocene. Questo particolare contesto archeologico fornisce un interessante caso studio che permette di valutare l’affidabilità della datazione sulla bioapatite e allo stesso tempo di studiare l’influenza dei cambiamenti climatici, avvenuti in Sudan centrale durante l’Olocene, sulla diagenesi delle ossa. Prima di procedere con la datazione al radiocarbonio, campioni di ossa e di suoli (campionati sul sito) sono stati esaminati con approccio multidisciplinare al fine di determinare lo stato di conservazione delle ossa e caratterizzare la diagenesi delle ossa tenendo in considerazioni processi pedogenetici cambiamenti delle condizioni climatico–ambientali e di seppellimento. Successivamente alcuni campioni di bioapatite sono stati datati al radiocarbonio e l’affidabilità dei risultati è stata discussa. I campioni di ossa sono stati analizzati mediante microscopia ottica ed elettronica a scansione, diffrazioni a raggi X su polvere, micro-tomografia a raggi X, spettroscopia IR a trasformata di Fourier e micro-Raman. I campioni di un orizzonte carbonatico, campionati sul sito archeologico, sono stati analizzati mediante microscopia ottica, in catodoluminescenza e elettronica a scansione. Le datazione al radiocarbonio mediante spettrometria si massa con acceleratore sono state ottenute su campioni di bioapatite e di carbonati pedogenetici. I risultati ottenuti su questo caso studio dimostrano che la datazione di bioapatite di campioni molto alterati non è affidabile. Lo studio di ossa e suoli ha fornito importanti informazioni sull’ alterazione diagenetica delle ossa e sulla sua dipendenza dai cambiamenti climatici e ambientali avvenuti nella regione durante l’Olocene abbiano. Inoltre, i risultati ottenuti in questo lavoro evidenziano l’importanza di un approccio multidisciplinare allo studio di contesti archeologici e paleo-ambientali